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【中专论文】试探高效液相色谱法测定酒类中总糖含量(论文参考文献)

星级: ★★★★★ 期刊: 知名作者:吴国辉 王柳玲 邓伟恒 浏览量:2984 论文级别:优秀本章主题:色谱酒类原创论文: 5156论文网时间:2009年5月27日审核稿件编辑:Larry本文版权归属:pk10超级定位 www.xxysxc.cn 分享次数:3857 评论次数: 7064

pk10超级定位 www.xxysxc.cn 导读:现在请大家鉴赏的文章是色谱酒类方面的论文范文模板。本篇文章有利于同专业方向的大学硕士研究生和本科生在写作毕业论文范文前写作和查找资料有清晰思路。

摘要:酒类中总糖的测定国标指引方法多为滴定法,但该法操作步骤多、费时长、效率低,影响因素也多,特别是含糖量较多的色酒、配料杂的酒等,其滴定终点难以判定,容易导致测量结果产生误差.本文结合几种酒类中糖的成分,通过高效液相色谱法测定酒类中的5种糖,从而计算出总糖含量.通过一系列实验对比,结果表明用液相色谱法测定酒类中总糖方法可靠、数据准确、方便快速.

关键词:酒类总糖高效液相色谱法

糖主要包括单糖(葡萄糖、果糖等)、双糖(蔗糖、乳糖等)和多糖(淀粉、纤维素等),不同类型的酒含有不同的糖,葡萄酒、果酒主要含果糖、葡萄糖;黄酒主要含葡萄糖;而大部分的配制酒添加了白砂糖,即主要含蔗糖,所以酒的总糖主要为果糖、葡萄糖、蔗糖三者的加和.糖在酒中发挥着重要作用,如改善口感,但糖会带来一定的健康问题,如肥胖、糖尿病、高血压等.总糖是食品的重要成分之一,总糖含量也是食品行业中评价产品质量、营养、风味的指标之一[1],因此为了保证和控制酒的质量,建立简单、可靠且快速的糖类物质成分分析及含量测定方法具有重要意义.

目前,国内对酒的总糖检测方法主要是滴定法——直接滴定法[2]适用于果酒、葡萄酒、露酒;亚铁 滴定法[3]适用于干、半干黄酒;廉爱农法[3]适用于甜、半甜黄酒.以上方法都有一个共通点,就是对样品中总糖含量、实验过程中的加热温度、滴定操作、滴定速度以及实验人员技术等要求严格[4].滴定法操作步骤多、费时长,影响因素也多,特别是含糖量较多的色酒、配料杂的酒,此类产品终点难判定,容易导致测量结果产生误差,而通过加入活性炭对有颜色的酒吸附脱色再测定,可以使样品变为无色,从而使滴定终点容易判定.但有结果表明,不论在何种条件下,随着活性炭添加量的增加,吸附色素效果增强的同时吸附的糖也随之增加,吸附时间越长,活性炭吸附的糖越多,致使测得结果偏低[5].此外,不同类型的酒采用不同的滴定法,也会导致每天处理的样品量少,效率低.高效液相色谱法具有普及率高、操作简便、快速、分离效果好等优点,是目前检测糖类物质的主要手段.本文将通过优化液相色谱分离的条件检测酒类中的几种糖,结合酒类中糖的主要成分,建立高效液相色谱法测定酒类中总糖的方法.

1材料与方法

1。1仪器与试剂

高效液相色谱法测定酒类中总糖含量
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Waterse2695高效液相色谱仪,配备Waters2414示差检测器;果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖标准品,来源于Dr。EhrenstorferGmbH;超纯水(18。2MΩ),实验室自制;乙腈(色谱纯);酒样购自本地超市.

1。2标准溶液配制[6]

混合标准储备液:分别称取果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖标准品各0。25g(精确至0。1mg)于50mL烧杯中,用超纯水溶解,转移并定容至25mL容量瓶中,保存在4℃冰箱中.

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混合标准工作液:分别取1。00mL、2。00mL、3。00mL、4。00mL、5。00mL混合标准储备液于10mL容量瓶中,用超纯水定容至刻度.

1。3样品前处理

如何写色谱专业中专论文
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酒类样品基质相对简單,不含蛋白质、脂类等复杂物质,可直接过0。45?m微孔滤膜至进样瓶,供高效液相色谱分析.

1。4液相色谱条件

这篇原创出处:

色谱柱:AthenaNH2,120A,4。6×150mm,3?m.

流动相:乙腈+水=75+25(V/V).

流速:1。0mL/min.

进样量:10?L;柱温:30℃;采集时间:15min.

检测器温度:35℃.

2结果与分析

2。1色谱条件的优化

2。1。1流动相的选择

在70%~80%范围内考察不同比例的(乙腈+水)流动相,实验结果发现,增加乙腈的比例时,峰形有效改善,有利于各组份的分离,但分析时间会延长;当增加水的比例时,分析时间变短,但分离度变小,且水的比例过大时,不利于流动相在漂移管内的汽化,使基线噪声增大,从而使灵敏度降低.综合考虑分离效果、分析时间等因素,选择乙腈+水为75+25(V/V)的体系作为流动相.使用优化后的液相色谱条件分离5种糖的色谱图,如图1所示,5种糖分离良好,峰形对称.同一条件分析某一酒样的色谱图,如图2所示,糖分离度良好,峰形对称.

注:按出峰时间顺序依次是,4。805-果糖、5。407-葡萄糖、7。354-蔗糖、8。579-麦芽糖、9。644-乳糖.

注:按出峰时间顺序依次是,4。803-果糖、5。401-葡萄糖、8。491-麦芽糖、9。467-乳糖.

2。1。2色谱柱温度的优化

实验考察了色谱柱温度(20~40℃)对样品中糖的检测的影响,如图3所示.随着色谱柱温度的升高,色谱峰保留时间提前,分析时间缩短,但是随着柱温的升高,色谱峰的峰形会变得不规则;而色谱柱温过低,保留时间相近的目标峰分离效果不佳.综合考虑分析时间与分离度,本实验选择色谱柱温度为30℃,目标峰保留时间适宜且分离度佳.

2。2方法学考察

2。2。1线性关系考察

参照1。2节方法配制糖混合标准工作溶液,分别以各分析物的峰面积(y)和对应的质量浓度(x,mg/mL)作标准曲线,得到线性方程和相关系数,见表1,各组分呈线性关系,相关系数均大于0。999.

[ 参考文献 ]

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